鈦合金是一種輕質、高強度、耐腐蝕的結構材料,具有比強度高、變形溫度區間窄、耐蝕性強、生物相容性好、無毒無磁等特點,因而被廣泛應用于航空航天、海洋工程、化工石油、醫療核電等領域[1-2]。鈦合金具有同素異構轉變這一典型特征,化學成分、塑性變形工藝及熱處理方式對其微觀組織和力學性能具有顯著影響[3]。目前,國內外學者在鈦合金產品成形制造與性能調控等方面進行了大量研究。朱寶輝等[4]研究固溶時效工藝對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材組織及性能的影響,優化固溶時效工藝。張晨輝等[5]對比研究了加熱溫度和冷卻方式對TA15、TC12和TA31等鈦合金組織和力學性能的影響,探究初生α相數量對鈦合金抗拉強度、高溫持久強度及沖擊韌度等性能的調控機理。Arab等[6]研究顯微組織與力學性能的關系,表明馬氏體結構水淬試樣具有較高硬度,雙態顯微組織具有良好塑性變形和強度。

Sadeghpour等[7]研制出一種新型β鈦合金Ti-4Al-7Mo-3Cr-3V(Ti-4733),研究表明細小針狀α沉淀的顯微組織表現出更高的拉伸強度。

鈦合金產品成形制造與性能調控相關研究已經取得階段性成果,然而,鈦合金不能像鋼那樣利用同素異構轉變進行重結晶實現奧氏體晶粒細化,需通過塑性變形實現晶粒細化[8-10],目前仍存在高溫變形難、控軋控冷技術不成熟和晶粒細化困難等關鍵技術難題。因此,探究產品宏觀塑性變形的遺傳影響對產品組織性能調控意義重大。本文基于不同軋制技術獲得的TC4鈦合金棒材熱軋坯料,對比分析不同熱處理條件下合金組織演變特征、晶粒尺寸變化規律及力學性能,進一步揭示宏觀塑性變形、退火熱處理對合金微觀組織演變和力學性能的影響機理,為該類合金棒材熱軋、熱處理工藝參數優化提供理論基礎。

1、試驗材料與方法

試驗材料有兩種:TC4二輥軋坯,尺寸規格:?15mm×10mm;TC4三輥軋坯,尺寸規格:?12mm×10mm。合金化學成分如表1所示。 

TC4鈦合金為典型α+β型合金,如圖1(a)、1(b)所示為二輥、三輥軋坯微觀形貌,均呈現等量分布、細小均勻的α相和β相,且三輥軋坯的等軸形貌更加顯著。這主要歸因于三輥軋制塑性變形量大、軋制機架緊湊、溫降慢,棒材表面晶粒變形完全,動態再結晶分數達到飽和,且晶界位錯由均勻分布狀態轉變為多邊形分布狀態,促使初始條形晶粒轉變為等軸晶粒[10-14],細小等軸狀組織更明顯。

為進一步探究退火溫度、冷卻速率以及形變工藝對鈦合金顯微組織演變和力學性能的影響,制定不同熱處理工藝,如表2所示。在CX200E型光學顯微鏡(OM)、SEM3000S型掃描電鏡(SEM)下觀察TC4鈦合金顯微組織演變特征,腐蝕液為鈦合金β轉變點專用腐蝕劑Kroll腐蝕劑[15-16]:3%HF+6%HNO3+91%H2O;利用ImageJ圖像分析計算顯微組織晶粒平均尺寸與面積占比,探究晶粒尺寸的變化特征;在WDW-200型微機控制電子萬能材料試驗機上進行拉伸試驗,獲得試樣強度(抗拉強度、屈服強度)和塑性指標(伸長率、斷面收縮率);并在HX-1000TM/LCD型顯微硬度儀上進行硬度試驗,加載載荷為1N,加載時間為10s,取5次測量的平均值,獲得試樣維氏硬度。

2、結果與討論

2.1　退火溫度對顯微組織、晶粒尺寸的影響基于二輥軋態TC4鈦合金,制定5種不同退火溫度,隨爐加熱至850、900、950、1000和1050℃,對應試樣1~5。坯料經850和900℃退火處理后,如圖2(a)、2(b)所示,α相晶粒尺寸增大,且呈橢圓狀,整體形態符合等軸組織特點,包括等軸初生α相和β轉變相;同時觀察α相晶粒相關數據,如圖2(f)所示,在此溫度區間,隨著退火溫度升高,α相面積占比大幅增長,說明β組織中轉變出較多α相。經950℃退火處理后,如圖2(c)所示,組織包括等軸初生α相、針狀α相和β轉變相的典型雙態組織,雙態組織具有較好拉伸性能、較高斷裂韌性和較低疲勞裂紋擴展速率[17-19];同時α相晶粒平均尺寸幾乎沒有變化,而面積占比減少。經1000和1050℃退火處理后,如圖2(d)、2(e)所示,在原始β晶界上呈α束域,β相分布在α相片間,呈現魏氏組織特征。魏氏組織與雙態組織相比較,塑性較低;在此溫度區間,隨著退火溫度升高,α相晶粒平均尺寸增長較快,面積占比幾乎沒有變化,說明在TC4相轉變點后,隨著退火溫度升高,α相晶粒尺寸會急劇增大。

2.2　形變工藝和冷卻速率對顯微組織、晶粒尺寸的影響

基于二輥軋態和三輥軋態TC4鈦合金,研究950℃保溫溫度下,不同形變工藝(二輥連軋、三輥連軋)、冷卻速率(水冷、空冷和爐冷)對合金顯微組織和晶粒尺寸的影響。二輥軋態合金對應試樣6、3和7,三輥軋態合金對應試樣13~15。

對于二輥軋坯,水冷處理后,如圖3(a)所示,冷卻速度快,β相析出來不及進行,但會發生晶格結構轉變,析出與原始β相成分相同、晶格結構不同的馬氏體相,組織呈現等軸α相、馬氏體α′、α″基體和轉變β相的混合組織。空冷處理后,如圖3(b)所示,組織包括等軸初生α相和β轉變相中析出的針狀α相。爐冷處理后,如圖3(c)所示,α相會沿著相轉變線析出,α相析出會較為完全,β相聚集在α相間,顯微組織包括等軸α相和等軸α相間β相。

對于三輥軋坯,不同冷卻速率處理后試樣顯微組織如圖3(d)、3(e)和3(f)所示,與同一冷卻方式的二輥軋坯的相組成基本一致。值得注意的是,三輥軋坯熱處理后,等軸α相、馬氏體α′、α″基體以及針狀α相晶粒尺寸更加細小。同時觀察圖4,三輥熱軋態合金α相面積占比和平均尺寸均低于二輥熱軋態合金。這主要歸因于三輥熱軋能夠在短時間內實現大塑性變形,迫使晶粒細化[20-22]。同時研究表明[23-25],α相晶粒能夠有效阻礙等軸α相與跨軸β相界面上形成的拉伸變形空洞的生長,且初生α相晶粒尺寸越小,空洞在擴展過程中遇到的阻擋層越多,促使合金獲得較高拉伸延性和屈強比。

2.3　退火及時效對合金顯微組織、晶粒尺寸的影響

圖5為退火及時效處理后試樣10、11、12和16的顯微組織,圖5中的右上角插圖為僅進行退火水冷處理試樣8、9、6和13的顯微組織。如圖5插圖所示,二輥、三輥軋坯經退火水冷處理后的顯微組織均包括初生等軸α相、馬氏體α′、α″相和亞穩定β相。為進一步把握亞穩定相含量變化情況,對試樣進行X射線衍射(XRD)分析,如圖6(a)所示,不同變形工藝和退火溫度下TC4棒材組織中均有馬氏體α′、α″相;尤其當退火溫度為950℃時,三輥軋坯合金中的α′、α″相更多。

相關研究資料表明[26-30],退火溫度越接近相轉變溫度、塑性變形量越大,越有利于亞穩定相析出;且退火得到的馬氏體α′、α″相、亞穩定β相在隨后時效過程中,容易分解為彌散的α相或β相,實現合金強化。

由圖5還可以看出,時效處理后,試樣10和16為等軸α相和含α相的β轉變基體;試樣11和12為等軸初生α相、含針狀α相的β轉變基體。進一步觀察圖6(b)中數據變化特征,三輥軋坯經退火及時效(試樣16,950℃×60min,WQ+540℃×360min,AC)處理后,α相晶粒平均尺寸為33.162μm,較同等條件處理二輥軋坯(試樣12)降低18.28%;α相晶粒尺寸的大幅減小有利于合金力學性能提高和機械零件受載。

2.4　形變工藝、熱處理工藝對力學性能的影響

選取試樣1、2、9、11和17進行力學性能檢測,結果如圖7所示。對比試樣1、2和9,相同變形工藝TC4棒材進行退火熱處理,隨著退火溫度升高、冷卻速率加快,合金的強度、硬度均增加,塑性降低。對比試樣9和11,退火及時效處理后,合金的強度降低,但塑性、硬度均增加。對比試樣11和17,不同變形工藝TC4棒材采用相同熱處理方式,三輥熱軋態合金具有更高強度(Rel=1045MPa,Rm=1082MPa)、塑性(A=14.2%,Z=41.2%)及硬度(583.04HV),屈強比高達0.966。

3、結論

1)熱處理工藝對TC4鈦合金顯微組織和力學性能具有顯著的影響,軋坯經950℃退火處理后即可獲得典型雙態組織,雙態組織具有較好的拉伸性能、較高的斷裂韌性和較低的疲勞裂紋擴展速率,隨著退火溫度升高、冷卻速率加快,TC4鈦合金強度增加,硬度增加,塑性降低;

2)基于不同形變工藝的鈦合金熱處理研究發現,三輥軋坯塑性變形量越大,越有利于亞穩定相析出,退火后α′、α″相明顯增多,促進時效過程中產生更多的亞穩定相分解,并有利于彌散強化;且α相晶粒尺寸顯著減小,空洞在擴展過程中遇到阻擋層越多,獲得較高拉伸延性;

3)從TC4鈦合金的實際應用角度考慮,三輥軋坯經退火及時效處理后屈強比可達0.966,遠高于普通軋制的屈強比,屈強比越大,從節約材料,減輕重量方面考慮,更有利于機械零件受載。

參考文獻

[1]　劉世鋒,宋璽,薛彤,等.鈦合金及鈦基復合材料在航空航天的應用和發展[J].航空材料學報,2020,40(3):77-94.

LIUShi-feng,SONGXi,XUETong,etal.Applicationanddevelopmentoftitaniumalloysandtitaniummatrixcompositesinaerospacefield[J].
JournalofAeronauticalMaterials,2020,40(3):77-94.

[2]　徐戊矯,譚玉全,龔利華,等.退火溫度和冷卻速率對TC4鈦合金組織和性能的影響[J].稀有金屬材料與工程,2016,45(11):2932-2936.

XUWu-jiao,TANYu-quan,GONGLi-hua,etal.EffectofannealingtemperatureandcoolingrateonmicrostructureandpropertiesofTC4titaniumalloy[J].
RareMetalMaterialsandEngineering,2016,45(11):2932-2936.

[3]　AzgomiN,TettehF,DuntuSH,etal.Effectofheattreatmentonthemicrostructuralevolutionandpropertiesof3D-printedandconventionallyproducedmedical-gradeTi6Al4VELIalloy[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,2021,52(8): 3382-3400.

[4]　朱寶輝,曾衛東,陳林,等.固溶時效工藝對Ti-6Al-6V-2Sn鈦合金棒材組織及性能的影響[J].中國有色金屬學報,2018,28(4):677-684.

ZHUBao-hui,ZENGWei-dong,CHENLin,etal.InfluencesofsolutionandagingtreatmentprocessonmicrostructureandmechanicalpropertiesofTi-6Al-6V-2Sntitaniumalloyrods[J].TheChineseJournalofNonferrousMetals,2018,28(4):677-684.

[5]　張晨輝,張利軍,鄭筠,等.鈦合金組織與性能調控工程實例[J].特種鑄造及有色合金,2021,41(8):1020-1023.

ZHANGChen-hui,ZHANGLi-jun,ZHENGJun,etal.Anengineeringexampleofmicrostructureandpropertiescontroloftitaniumalloy[J].
SpecialCastingandNonferrousAlloys,2021,41(8):1020-1023.

[6]　ArabA,ChenP,GuoY.EffectsofmicrostructureonthedynamicpropertiesofTA15titaniumalloy[J].
MechanicsofMaterials,2019,137(10):1-10.

[7]　SadeghpourS,AbbasiSM,MorakabatiM,etal.Correlationbetweenalphaphasemorphologyandtensilepropertiesofanewbetatitaniumalloy[J].
MaterialsandDesign,2017,121(5):24-35.

[8]　BerminghamMJ,StjohnDH,KrynenJ,etal.Promotingthecolumnartoequiaxedtransitionandgrainrefinementoftitaniumalloysdur
ingadditivemanufacturing[J].ActaMaterialia,2019,168:261-274.

[9]　LiuYG,LiMQ.StructureresponsecharacteristicsandsurfacenanocrystallizationmechanismofalphaphaseinTi-6Al-4Vsubjectedtohighenergyshotpeening[J].JournalofAlloysandCompounds,2019,773:860-871.

[10]　張翥,王群驕,莫畏.鈦的金屬學和熱處理[M].北京:冶金工業出版社,2009.

ZHANGZhu,WANGQun-jiao,MOWei.MetallurgyandHeatTreatmentofTitanium[M].Beijing:MetallurgicalIndustryPress,2009.

[11]　楊佩,康聰,李維.TC4鈦合金工藝進展[J].湖南有色金屬,2020,36(1):45-47.

YANGPei,KANGCong,LIWei.ProgressinTC4titaniumalloyprocess[J].HunanNonferrousMetals,2020,36(1):45-47.

[12]　QiYL,ZengLY,HouZM,etal.Microstructureandmechanicalpropertiesofascasttitaniumalloyswithhighelasticmodulus[J].
MaterialsResearchInnovations,2014,18(4):212-214.

[13]　吳立凡,李濤,李振亮.固溶時效處理對TC20鈦合金α相演變和硬度的影響[J].金屬熱處理,2020,45(7):73-77.

WULi-fan,LITao,LIZhen-liang.Effectofsolidsolutionandagingonα-phasemicrostructureevolutionandhardnessofTC20titaniumalloy[J].HeatTreatmentofMetals,2020,45(7):73-77.

[14]　帥美榮.鈦合金棒材三輥熱連軋過程變形機理與技術研究[D].太原:太原科技大學,2012.

SHUAIMei-rong.Studyondeformationmechanismandtechnologyoftitaniumalloyrodduringthree-rollhotcontinuousrollingprocess[D].Taiyuan:TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,2012.

[15]　DobromyslovAV.Bainitictransformationsintitaniumalloys[J].PhysicsofMetalsandMetallography,2021,122(3):237-265.

[16]　AaronsonHI.Mechanismsofthemassivetransformation[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA:PhysicalMetallurgyandMaterialsScience,
2002,33(8):2285-2297.

[17]　許明方,陳玉華,陳偉,等.Ti-6Al-4V組織相變研究進展[J].精密成形工程,2020,12(2):93-97.

XUMing-fang,CHENYu-hua,CHENWei,etal.ResearchprogressofTi-6Al-4Vphasetransition[J].JournalofNetshapeFormingEngineering,2020,12(2):93-97.

[18]　趙永慶,陳永楠,等.鈦合金相變及熱處理[M].長沙:中南大學出版社,2012.

ZHAOYong-qing,CHENYong-nan,etal.PhaseTransformationandHeatTreatmentofTitaniumAlloy[M].Changsha:CentralSouthUniversityPress,2012.

[19]　RodriguezOL,AllisonPG,WhittingtonWR,etal.DynamictensilebehaviorofelectronbeamadditivemanufacturedTi6Al4V[J].
MaterialsScienceandEngineeringA,2015,641:323-327.

[20]　甘章華,梁宇,王錦林,等.熱處理工藝對TC4鈦合金組織及硬度的影響[J].金屬熱處理,2014,39(9):36-40.

GANZhang-hua,LIANGYu,WANGJin-lin,etal.EffectsofheattreatmentprocessonmicrostructureandhardnessofTC4titaniumalloy[J].
HeatTreatmentofMetals,2014,39(9):36-40.

[21]　劉迪.AZ31鎂合金多道次軋制板材的顯微組織及力學性能[D].哈爾濱:哈爾濱工業大學,2017.

LIUDi.StudyonmicrostructureandmechanicalpropertiesofAZ31Mgalloymultipasshotrollingprocess[D].
Harbin:HarbinInstituteofTechnology,2017.

[22]　王永哲,張曉冬,張鵬,等.軋制變形量對TC4鈦合金棒材組織及力學性能的影響[J].鈦工業進展,2013(6):22-25.

WANGYong-zhe,ZHANGXiao-dong,ZHANGPeng,etal.EffectofrollingdeformationonthemicrostructuresandmechanicalpropertiesofTC4titaniumalloybars[J].
TitaniumIndustryProgress,2013(6):22-25.

[23]　GuoP,ZhaoY,ZengW,etal.TheeffectofmicrostructureonthemechanicalpropertiesofTC4-DTtitaniumalloys[J].
MaterialsScienceandEngineeringA,2013,563:106-111.

[24]　LiH,LiMQ,LiuHB,etal.EffectofgrainsizeofprimaryαphaseonbondinginterfacecharacteristicandmechanicalpropertyofpressbondedTi-6Al-4Valloy[J].TransactionsofNonferrousMetalsSocietyofChina,2016,26(1):93-99.

[25]　毛飛龍.TC4鈦合金熱力學行為及棒材三輥軋制工藝參數研究[D].太原:太原科技大學,2013.

MAOFei-long.StudyonthermodynamicbehaviorofTC4titaniumalloyandthree-rollbarrollingprocessparameters[D].
Taiyuan:TaiyuanUniversityofScienceandTechnology,2013.

[26]　陸興,任瑞銘,康煜平,等.熱處理工程基礎[M].北京:機械工業出版社,2007.

LUXing,RENRui-ming,KANGYu-ping,etal.FundamentalsofHeatTreatmentEngineering[M].Beijing:MechanicalIndustryPress,2007.

[27]　WilliamDCallisterJr.MaterialsScienceandEngineering:AnIntroduction[M].JohnWileyandSonsInc,1985.

[28]　李念奎,凌杲,聶波,等.鋁合金材料及其熱處理技術[M].北京:冶金工業出版社,2012.

LINian-kui,LINGGao,NIEBo,etal.AluminumAlloyMaterialsandHeatTreatmentTechnology[M].Beijing:MetallurgicalIndustryPress,2012.

[29]　鄒海貝.TC4鈦合金熱處理強化工藝及相變行為研究[D].秦皇島:燕山大學,2019.

ZOUHai-bei.StudyonheattreatmentstrengtheningandphasetransformationbehaviorofTC4titaniumalloy[D].Qinhuangdao:YanshanUniversity,2019.

[30]　鄭遺凡.XRD微結構分析在氨合成熔鐵催化劑和納米材料中的應用研究[D].杭州:浙江大學,2007.

ZHENGYi-fan.TheapplicationofmicrostructureanalysisofXRDonfusedironcatalystforammoniasynthesisandnanomaterials[D].
Hangzhou:ZhejiangUniversity,2007.42

相關鏈接